本实验共分为四个部分试片的前处理、电沉积Zn-Ni合金镀层、用金相显微镜观察试片的腐蚀情况、试片在氯化钠中的Tafel曲线测试。1.试片前处理将铁试片用去污粉清洗再分别用300目、600目、1000目水砂纸依次打磨使试片表面清洁、平整再经过盐酸(1 1)酸洗自来水洗蒸馏水洗用滤纸吸干水分后用热风机吹干备用。图1. 电镀装置图1-阳极2一温度计3一阴极4一恒流源5一镀槽2.电镀Zn-Ni合金(1) Zn-Ni镀液的配制。采用以下配方配制Zn-Ni镀液向烧杯中加入一定量去离子水磁力搅拌下依次加入称量的化学试剂直至完全溶解转移至容量瓶定容。NiCl2· 6H2O120 g· L-1ZnCl2100 g· L-1KCl190 g· L-1H3BO325 g· L-1CH3COONa90 g· L-1C12H25SO4Na0.06 g· L-1pH值4.8~ 5.2(2) 电镀。电镀Zn-Ni合金镀层的步骤预热已配制好的Zn-Ni合金电镀液将镀槽在恒温水浴槽中加热至40℃后滴加盐酸调节pH值至4.8~ 5.2将两块锌阳极板和铁片挂入电镀槽中按图3.16.1所示的方式连接电源按电流密度为3 A·dm-2计算所需的电流开启电源开关调整电流大小开始电镀时间为15 min。共电镀2片。3.Zn-Ni合金镀层的钝化(1) 采用以下配方配制钝化液向烧杯中加入一定量去离子水磁力搅拌下依次加入称量的化学试剂直至完全溶解转移至容量瓶定容。Na2MoO4· 2H2O12.5 g· L-1Na2SiO3· 9H2O5 g· L-1Na3PO4·12H2O12 g· L-1NaNO325 g· L-1CH2 (COOH)224 g· L-1C12H25SO4Na0.06 g· L-1pH值3.5(2)Zn-Ni合金镀层的钝化处理。预热钝化液至48℃左右滴加20%NaOH溶液调节pH值至3.5左右。将电镀Zn-Ni合金的试片浸人钝化液中轻轻晃动持续125~ 130 s左右从钝化液中取出空气中老化10s用自来水冲洗干净再用蒸馏水冲洗吹风机吹干。4.用金相显微镜观察试片的表面形貌(1) 拍摄刻度尺在400倍和800倍放大倍数下的照片开启显微镜电源开启计算机启动数码监测系统软件AverCap将物镜对准玻璃片上刻度尺的位置在Preview模式下先后用粗调和细调来调整物镜的焦距获得清晰的刻度尺图像每1小格长度为10μm。单击CaptureSignal Frame 抓取图像单击File-Save Signal Frame 储存照片。(2) 在400倍和800倍的放大倍数下分别观察铁片、Zn-Ni合金镀层、钝化后的Zn-Ni合金镀层的表面形貌并分别拍摄数码照片。5.线性极化技术测定腐蚀速度本实验要求分别测试铁片、Zn-Ni合金镀层、钝化后的Zn-Ni合金镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中及铁片在加入了缓蚀剂的质量分数为3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲线并计算材料的自腐蚀电流密度和自腐蚀电势。按图2所示将电化学工作站与三电极体系电解槽连接起来。本实验要求分别测试铁片、Zn-Ni合金镀层、钝化后的Zn-Ni合金镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中及铁片在加入了缓蚀剂的质量分数为3.5%的NaCl溶液中的Tafel曲线并计算材料的自腐蚀电流密度和自腐蚀电势。(1) 按图2所示将电化学工作站与三电极体系电解槽连接起来。图2. 电化学测试装置示意图(2) Tafel曲线测试按下方的列表所示的体系进行测试。首先测试开路电位然后以开路电位为中心点测试1.0 V范围内研究电极的阴、阳极极化曲线测试速度为1 mV· s-1。Tatel曲线测试体系注缓蚀剂为钼酸钠在150 mL的质量分数为3.5%的NaCl溶液中加人0.05 g钼酸钠备用。